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使用100ML水热反应釜时,必须正确操作以避免粘壁

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   100ML水热反应釜又称水热釜、高压水热釜、高压釜、闷罐等。外罐不锈钢,内衬采用的聚四氟乙烯材质加工而成。应用于纳米材料、化合物合成、材料制备、晶体生长等方面。
  使用水热合成反应釜zui怕出现的就是粘壁。在使用反应釜设备时一旦出现粘壁,将严重影响反应釜的工作。所以要求大家在使用水热合成反应釜时一定要正确操作,避免粘壁情况出现。不过还有一些工艺因素导致的粘壁是很难避免的。
  通常有四个工艺因素会导致水热合成反应釜粘壁:
  1、原料因素,尿素中硫酸盐的含量尽量低于
  因尿素中硫酸盐含量过高,当在树脂缩聚反应的后期加入尿素时,就相当于加入了固化剂,促使树脂快速交联成网状结构,若处理不及时,则会使树脂固化在反应釜内,因此,在生产中应选用标准的工业用尿素原料,使尿素中的硫酸盐含量限制在0.01%以下。
  2、操作的平衡程度掌握好
  当温度、压力等制胶工艺指标控制不稳定或波动过大时,树脂缩聚反应进程不均,容易造成粘壁。故在生产操作中,应缓慢加压、升温。一般通入约0.15Mpa的水蒸汽保持2~3min后再缓缓提压升温。提升速度以每分钟0.1~0.15Mpa为宜。
  3、釜壁温差要注意:
  冷却介质温度过低或突然降温,使釜壁温度与物料的温差过大,造成接触不锈钢反应釜釜壁的胶液粘壁。因此无论是加热还是冷却都应在合理温差范围内进行,通常蒸汽使用温度应小于180℃,温差热冲击应小于120℃,冷却冲击应小于90℃。同时应注意确定适宜的冷却介质进、出口温度,保持平衡操作。
  4、反应温度和时间
  当水热合成反应釜反应液温度低于80℃时,若用氯化氨作催化剂,由于氯化氨反应速度快,PH值显示不出来,待温度升高后,PH值迅速下降,反应速度加快,缩聚反应过于激烈造成凝胶而出现粘壁。另外,缩聚反应时间过长,树脂的分子量大,黏度过高也易出现粘壁现象。因此,操作时应正确控制缩聚反应的温度和时间,及时终止反应。一般反应液温度控制在0~95℃以内为宜。

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